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什么是溯源性?

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发表于 2015-5-12 10:26:25 | 显示全部楼层 |阅读模式
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     化学在测量方面,虽然历史悠久,成就辉煌,但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。进入90年代,一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会,认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务,组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。
     什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。从绝对意义上看,就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。在国际通用计量学基本术语(VIM)中,溯源性更概括地定义为:“通过不间断的比较链,一个测量结果能够与适当的标准器,通常是国家或国际标准器相联系的特性”。
     如果是物理特殊性标准物质,通过一系列的仪器校准,通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。
     而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节,带有自身的不确定度。在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示,而不是以摩尔表示的物质的量。
     标准物质的量值在测量系统中,通过给出的不确定度,即可了解标准物质量值传递的可靠程度。
     标准物质的研制,应从各工序,如均匀性的检验,测量结果的可靠性,定值的准确性以及稳定性层层把关,而标准物质的定值工作是直接建立标准值的,是溯源性的关键。因此,在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面:
一、定值方法的选择
     一般采用标准方法,国外的标准方法大约有400多种,如国际标准(ISO)、日本标准(JIS)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。国内的方法除国标外,还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB),这些方法具有较高的精密度和稳定性,准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验,分析结果的总不确定度,国际上称其为ReferenceMethod,标准方法不确定度水平目前可达到0?05%~10%范围。
     标准物质定值应该尽量采用绝对分析法,权威方法一般是指绝对测量法,它有两种:一是完全基于物理标准的方法,如复现七个基本量的方法;另一种是基本基于物理标准的方法,为分析化学中常用的重量法、容量法,还有库仑法和同位素稀释质谱法。这类方法准确度高。可信程度大。但由于绝对测量法常需要专门的仪器设备,也有的方法操作复杂费时,可供选择的方法有限,在定值元素数量较多时,不可能都找到合适的绝对测量法,就应采用相对分析法进行定值。在分析过程中,应选用标准物质的标准溶液,因为它有不确定度范围,保证定量的准确性。同时,还选用了多种不同原理的准确、可靠的相对分析方法,通过与标准相对比较才能得出结果的方法,如国内外实验室经常采用的分析方法:分光光谱法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法等。
二、定值单位的分布
     国内分析试验室很多,大部分集中在大城市内,如北京、上海院校和研究机构较多,各个地区也有不少中、小型的分析试验室,研制标准物质并按照一级标准物质技术规范实施,试验室的条件并不能完全齐备,虽然我国在不长的时间内已经能够研制出800多种一级标准物质,但是仍然集中在少数的工厂、科研单位和院校。不少试验室有条件、有能力参加标准物质的定值。为了发挥试验室的特点,在研制工作中我们也注意到地区试验室的定值单位的分布,为我们在研制铝合金、钛合金标准物质以及镁合金、高温合金标准物质时,在东北地区考虑一、两个试验室,在西北地区,也有一、两个试验室参加分析,还有广州、上海和北京地区都有试验室参加定值。祖国疆土辽阔,从南到北,从东到西,分析试验室分布的地区范围很广,温度差别相当大,对于不能够做到恒温、恒湿的试验室来说,在配制基准物质时,体积变化很大,对定值结果带来较大影响。因为在选择定值单位时,应考虑到不同地区、不同条件的试验室,这样对分析结果的可信程度和准确程度会更大一些。
三、定值试验室的条件
     试验室的条件包括环境的整洁、仪器的完好和人员的分析水平。一些微量元素容易污染,如分析Ca、Mg、Zn、Si、P、B及一些杂质元素,首先水的质量,自来水中Ca、Mg含量很高,在洗玻璃仪器时应特别当心,一是自来水带进样品中,含量比原来要高出几十倍甚至几百倍。因此,在分析中的每一过程都必须干净、整洁,不受污染。另外分析工作者的水平是第一位的,分析人员对方法的原理、关键步骤理解越深,试验结果越准确。既要有理论水平,还要具备一定的实践经验。其次是仪器的质量,仪器分析是现代化学分析的主要工作手段。要保证仪器性能在使用时处于最佳状态,才能获得高质量。现代仪器是一个复杂的系统,需要作好日常维护,定期校准。仪器维修、校准结果作书面记录,存档备查。
四、标准物质校对试验
     有条件的单位可发放国外标准物质给参加定值的试验室,或请个别国外试验室进行结果对照,这也是保证标准物质溯源性的一个方面。我们单位在研制GBW02204铝合金时,请日本试验室进行分析结果对照试验,其结果如下表。
从上表中发现个别元素误差较大,后来又请国内几个高水平分析室复查数据,确定了最后标准值。
五、标准物质的可比性试验
     定值工作过程中,可带国外的标准物质同时进行分析,最好选用同类的标准或者化学成分相近的标准物质进行试验。如我们在研制GW02222铝合金时,就用美国的7075进行对照试验,在研制GSBH6006—88钛合金时,就用英国的318、679以及美国的176进行对照试验。这样得到的分析数据会客观一点,可信程度和准确性更高一些。
     为了保证标准物质的溯源性,应该加强技术管理和监督。目前市场上标准物质销售比较混乱,究竟是哪一级标准,标志不清,有的无三证(即定级证书、制造计量器具许可证、标准物质证书)。为了防止伪劣商品和保证质量,希望技术监督部门和有关部门加强监督,制定具体措施,便于标准物质和标准化工作的推广和应用。
     另一点是写好、用好、保存好标准物质证书及其成份单。标准物质证书是研制者向使用人员提供的质量保证书,也是指导正确使用标准物质的说明书。标准物质证书是向使用人员提供足够的技术信息和量值溯源性的依据,使用者在采用标准物质之前,应熟读和理解证书的内容,按照证书中所提出的要求和规范使用和保存标准物质,同时标准物质证书也是使用者检验分析结果所具有溯源性的证明书。
     总结过去研制标准物质的经验,克服不足之处,展望未来,21世纪主要任务是实现化学计量的溯源,针对化学成份量和化学测量的特点建立化学成份量的溯源体系,推动分析化学事业的发展,符合广大科技工作者的心愿。今后我们在研制标准物质时应贯彻化学计量的溯源性,为提高标准物质的研制水平而努力。

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